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測定戊唑醇·咪鮮胺水乳劑中有效成分的又一分析方法

作者:劉文棟, 蔣瑩, 顧春思, 張瑜, 肖灣. 更新時間:2019-10-30 點擊量:665

戊唑醇(tebuconazole)是一種三唑類殺菌劑,由德國拜耳公司于1986年研發。戊唑醇的作用機理為抑制病原真菌合成用于構成細胞膜的麥角甾醇,可以有效防治殼針孢屬菌、白粉菌屬、喙孢屬、柄銹菌屬和核腔菌屬等引起的病害。

 

咪鮮胺是一種廣譜高效的咪唑類殺菌劑,由Boots公司于1977年研發。咪鮮胺(prochloraz)的作用機理是抑制麥角甾醇的生物合成,破壞菌體細胞膜功能,常用于治療尾孢屬、核腔菌屬、喙孢屬、核盤菌屬、鐮孢屬及白粉菌、炭疽菌等引起的病害。戊唑醇·咪鮮胺的復配劑型主要為水乳劑(EW),在報道中常見于防治小麥赤霉病與香蕉黑星病。

 

目前關于戊唑醇與咪鮮胺同時分析方法僅見高效液相色譜法。本研究建立了氣相色譜法同時測定戊唑醇·咪鮮胺水乳劑中有效成分的分析方法,該方法具有操作簡單、效率高、分離效果好、準確度和精密度高等優點,適用于農藥中戊唑醇與咪鮮胺的定性及定量分析

 

1  實驗部分

1.1  儀器與試劑

1)儀器

Agilent 7890B型氣相色譜儀(美國安捷倫公司);色譜柱:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25 µm);超聲波清洗機。

 

2)試劑

甲醇(分析純);鄰苯二甲酸二環己酯(內標物);戊唑醇[≥98%,國家農藥質量監督檢驗中心(沈陽)]、咪鮮胺(≥98%,北京勤誠亦信科技開發有限公司);37%戊唑醇·咪鮮胺水乳劑(戊唑醇12.5%、咪鮮胺24.5%,上海綠澤生物科技有限責任公司)。

 

1.2  氣相色譜操作條件

載氣:N2;載氣流速:1.8 mL/min;進樣口溫度:250℃;不分流進樣:1 µL;柱溫:220℃,保持11 min,以10℃/min升至280℃,保持5 min;戊唑醇保留時間約7.38 min;咪鮮胺保留時間約14.65 min;內標物鄰苯二甲酸二環己酯保留時間約10.25 min。

 

戊唑醇·咪鮮胺標樣的氣相色譜圖

 

37%戊唑醇·咪鮮胺水乳劑的氣相色譜圖

 

1.3  測定步驟

1)內標溶液的配制

稱取鄰苯二甲酸二環己酯2.0 g于500 mL容量瓶中,用甲醇溶解,定容,搖勻。

 

2)標準溶液的配制

分別稱取戊唑醇標樣0.05 g、咪鮮胺標樣0.10 g(精確至0.000 2 g)置于一具塞玻璃瓶中,用移液管準確加入10 mL內標溶液,搖勻。

 

3)試樣溶液的配制

稱取戊唑醇·咪鮮胺水乳劑樣品0.4 g(精確至0.000 2 g)置于一具塞玻璃瓶中,用移液管準確加入10 mL內標溶液,搖勻,過濾。

 

4)測定

在上述氣相色譜條件下,待基線穩定后,連續注入數針標準樣品溶液,當相鄰2針峰面積差小于1.5%時,按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進樣。

 

1.4  計算

將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標準溶液中戊唑醇、咪鮮胺與內標物的峰面積比分別進行平均。試樣中戊唑醇、咪鮮胺的質量分數wi%)按下式計算。

 

 

式中:ri為標樣溶液中被測物質與內標物峰面積比的平均值,r2為標樣溶液中被測物質與內標物峰面積比的平均值,mi為標樣的質量(g),m2為試樣的質量(g),wb為標樣中被測物質的質量分數(%)。

 

2  結果與討論

2.1  儀器升溫條件的選擇

在不同溫度條件下對標準溶液進行氣相色譜分析,經過對照,選擇柱溫220℃,保持10 min,以10℃/min的速度程序升溫至280℃。此時標樣和內標峰均分離良好,峰型好,保留時間也比較適宜。

 

2.2  內標物的選擇

對鄰苯二甲酸二環己酯、鄰苯二甲酸二戊酯、磷酸三丁酯、正二十烷、正二十四烷等內標物進行比對分析,在上述儀器條件下,得到各物質的保留時間1

 

1  各種內標物的保留時間

 

鄰苯二甲酸酯二環己酯與戊唑醇和咪鮮胺都能完全分離,并且保留時間也比較適宜,因此選擇鄰苯二甲酸酯二環己酯作為內標物質。

 

2.3  線性相關度的測定

配制一系列不同質量濃度的戊唑醇·咪鮮胺標準溶液,在上述色譜條件下進行峰面積測定,每個質量濃度平行測定2次,取平均值。以戊唑醇或咪鮮胺與內標物的質量濃度比為橫坐標,戊唑醇或咪鮮胺與內標物的峰面積比為縱坐標,擬合曲線,求得戊唑醇的線性回歸方程為y=0.879 5x-0.003 9,R2=0.999 9;咪鮮胺的線性回歸方程為y=0.477 9x+0.000 1,R2=0.999 9。

 

2.4  方法精密度的測定

從同一戊唑醇·咪鮮胺混劑中稱取7份樣品,按上述氣相色譜條件測定戊唑醇和咪鮮胺的質量分數,求得標準偏差與變異系數,結果表明方法精密度較高(表2)

 

2  戊唑醇·咪鮮胺混劑精密度的測定

 

2.5  方法準確度的測定

從已知質量濃度的戊唑醇·咪鮮胺混劑中稱取7份試樣,在每份試樣中再加入一定質量濃度的戊唑醇與咪鮮胺表樣,在上述色譜條件下測定回收率,結果表明方法準確度較好(表3)

 

3  戊唑醇·咪鮮胺混劑回收率的測定

 

3  結論

本方法以甲醇為溶劑,鄰苯二甲酸二環己酯為內標記物,選用HP-5色譜柱,采用內標法測定戊唑醇·咪鮮胺水乳劑中有效成分含量,該方法具有操作簡單、效率高、分離效果好、準確度和精密度高等優點,適用于戊唑醇·咪鮮胺水乳劑中有效成分戊唑醇、咪鮮胺的定性及定量分析。


來源:劉文棟, 蔣瑩, 顧春思, 張瑜, 肖灣戊唑醇·咪鮮胺水乳劑的氣相色譜法分析. 農藥, 2019, 58(8): 589-590; 607

作者單位介紹:上海市質量監督檢驗技術研究院

tag: 戊唑醇  咪鮮胺  氣相色譜法  分析  

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